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凯氏定氮仪的在使用时要注意的三大要素

点击次数:941 发布时间:2017-10-27

凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮zui准确和zui简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法适用范围广泛,测定结果准确,重现性好,但操作复杂费时,工作量。在此形势下,用安全、准确、可靠、省时、省力自动化程度高凯氏定氮仪行业面对国内外巨大需求有了飞速发展。

 

凯氏定氮仪的使用注意事项

  1 样品前处理

  样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。

  2 模块化消解装置消化样品

  消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响结果准确性。

  3 上机测定

  仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。

  蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

  蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。

  蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

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