影响全自动定氮仪准确度的因素分析

　　全自动定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器，主要由消解、蒸馏、滴定装置组成，具体工作流程如下：在催化剂的作用下，利用硫酸将试样消化，使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵，在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏，后用标准酸溶液滴定，根据酸的消耗量由式自动计算氮含量。它的性能正常与否直接影响检测结果的准确性。

　　如果你选择该定氮仪检测样品氮含量，那么一是消解样品，二是蒸馏的过程，三是滴定计算氮含量结果。不管全自动定氮仪经历发展到什么阶段，只要是凯氏法，都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下：

　　1.消解过程中，消解温度过低或者时间不足，样品未*消解，消化样品时有挂壁现象产生。

　　2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长，造成溶度不准。（建议时间不要超过1个月，超过需要重新配置）

　　3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损，产生的氨气泄漏。

　　4.收集液太少，未能没过接收管出口。

　　5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。（手动滴定时容易出现回收率偏低）

　　6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时，氨气容易被逃逸。

　　在做样品检测试验时，请严格按照该定氮仪操作规程，包括消解时的温度设置，催化剂的配比规则，消解时间等等，其次不管是手动滴定的半自动定氮仪，还是自动滴定打印计算数据的该定氮仪，蒸馏时碱液必须过量，*反应完成，实时观察蒸馏时氨气被收集的温度，颜色的变化，后是滴定时，标准酸浓度的配比，滴定泵前期的校准，如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等，任何一个细节都会导致全自动定氮仪回收率偏低。