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影响全自动定氮仪准确度的因素分析

点击次数:461 发布时间:2020-01-16

  全自动定氮仪是根据凯氏定氮原理自动分析试样中氮含量的仪器,主要由消解、蒸馏、滴定装置组成,具体工作流程如下:在催化剂的作用下,利用硫酸将试样消化,使有机氮分解为无机氮生成硫酸铵,在热蒸汽下向消解后的硫酸铵中加入碱液进行碱化蒸馏,最后用标准酸溶液滴定,根据酸的消耗量由式自动计算氮含量。它的性能正常与否直接影响检测结果的准确性。
  如果你选择该定氮仪检测样品氮含量,那么一是消解样品,二是蒸馏的过程,三是滴定计算氮含量结果。不管全自动定氮仪经历发展到什么阶段,只要是凯氏法,都必须经过前面提到的三个步骤。影响回收率的原因必然跟这三步有密切的关系。分析原因如下:
  1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
  2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。(建议时间不要超过1个月,超过需要重新配置)
  3.定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
  4.收集液太少,未能没过接收管出口。
  5.盐酸或者硫酸标准溶液浓度太高。(手动滴定时容易出现回收率偏低)
  6.收集氨气的收集液温度超过一定温度时,氨气容易被逃逸。
  在做样品检测试验时,请严格按照该定氮仪操作规程,包括消解时的温度设置,催化剂的配比规则,消解时间等等,其次不管是手动滴定的半自动定氮仪,还是自动滴定打印计算数据的该定氮仪,蒸馏时碱液必须过量,完全反应完成,实时观察蒸馏时氨气被收集的温度,颜色的变化,最后是滴定时,标准酸浓度的配比,滴定泵前期的校准,如果是手动滴定时注意摇晃收集瓶手法等等,任何一个细节都会导致全自动定氮仪回收率偏低。

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