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索氏提取法是如何完成脂肪质量的测量的?

点击次数:215 发布时间:2021-08-05

脂肪是食品的主要成分之一,常用的测定方法有:索氏提取法、酸水解法、三氯甲烷冷浸法、罗兹-哥特里法、盖勃法、巴布科氏法和尼霍夫氏碱法等。其中索氏提取是公认的经典方法,也是我国粮油分析的标准方法。

索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。

操作方法:

①滤纸筒的制备:将滤纸裁成8cm×15cm大小,以直径为2.0cm的大试管为模型,将滤纸紧靠试管壁卷成圆筒型,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型,在100~105℃烘箱中烘至恒重(准确至0.0002g)。

②样品制备:将样品置于100~105℃烘箱中烘干并磨碎(或用测定水分后的试样),准确称取2~5试样置于滤纸筒内,封好上口。

③索氏抽提器的准备:索氏抽提器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成,提取脂肪之前应将各部分洗涤干净并干燥,提脂烧瓶需烘干并称至恒重。

④抽提:将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中 ,倒入乙醚,满至使虹吸管发生虹吸作用,乙醚全部流入提脂瓶,再倒入乙醚,同样再虹吸一次。此时,提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积的2/3.接上回流冷凝器,在恒温水浴中抽提,控制速度约为80滴/min(夏天约控制为45℃,冬天约控制为50℃),抽提3~4h至抽提完全(时间视含油量高低而定,或8~12h,甚至24h)。抽提是否完全可用滤纸或毛玻璃检查,由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上,挥发后不留下痕迹表示抽取完全。

⑤回收溶剂:取出滤纸筒,用抽提器回收乙醚,当乙醚在提脂管内即将虹吸时立即取下提脂管,将其下口放到盛有乙醚的试剂瓶口处,使之倾斜,使液面超过虹吸管,乙醚即经虹吸管流入瓶内。按同法继续回收将乙醚完全蒸出后,取下提脂烧瓶,于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦净烧瓶外部,于100~105℃烘箱中烘至恒重并准确称量(或将滤纸筒置于小烧杯内,挥干乙醚,在100~105℃烘箱中烘至恒重,滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪的质量。所用滤纸应事先用乙醚浸泡挥干处理,滤纸筒应预先恒量)。

 

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