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延长凯氏定氮仪的维护操作

点击次数:553 发布时间:2022-06-23

  凯氏定氮仪将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗)在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。
  凯氏定氮仪在使用之后的维护事项
  1蒸馏装置
  1.1清洗
  当样品测定完毕后,采用手动功能加入80毫升水,开蒸汽蒸馏5分钟,对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管,倒掉内容物,对安全门和滴流盘进行擦拭,去除测定过程中残留的碱液。
  1.2橡皮头的更换
  在蒸馏过程中,热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用,长时间使用后,会造成橡皮头和消化管接触不密闭,导致游离胺泄露,影响测定结果。定期(一般以约为周期)对橡皮头进行检查,发现腐蚀严重,立即更换。
  更换方法如下:关闭仪器电源开关,打开仪器前盖,取下安全门,用钳子夹住橡皮头一端,用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时,先用热水浸泡5分钟,热水使橡皮头变软,易于安装。
  2滴定装置
  2.1清洗
  检测完毕后,清洗滴定缸及液位探针,防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面,影响下次测定。
  2.2标准酸酸溶液的更换
  当采用浓度不同的标准酸溶液时,应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。
  排除酸液的方法;首先打开仪器前盖,仪器报警,提示仪器前盖被打开,找一块小磁铁放在仪器前面的触点上,按面板上回车键,此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液,滴定器活塞向上移动停止后;再选择滴定器排空,滴定器活塞向下移动,反复3~5次,旧酸液将被新酸液置换出来。
  3排废装置
  3.1清洗
  定期(一般以约为周期)对排废装置进行清洗,长时间不清洗,会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水,采用手动蒸馏半小时,挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。
  3.2维修
  当排废装置堵塞后,一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关,打开仪器后盖,取下电磁阀,拆开后清除内部废渣后并安装。
  4注意事项
  在每次更换完标准滴定酸或接收液后,以及对仪器进行维修后,都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析,保证回收率在99.5%~100.5%的范围之内,说明仪器正常,可以进行样品测定。

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