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进行索氏提取要注意哪些细节问题

点击次数:435 发布时间:2022-10-22

  索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
  索氏提取的操作注意事项
  (1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
  (2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
  (3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
  (4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
  (5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
  (6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
  脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
  A— 100克样品中水分的含量(g)
  (7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
  (8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
  (9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
  (10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
  (11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
  (12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的至低重量,即溶剂和水分*挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
  (13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。

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