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哪些因素影响着固相萃取回收率的结果

点击次数:613 发布时间:2022-12-12

  固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。
  SPE技术中萃取回收率衡量着检测分析结果的准确度,除了分析仪器带来的误差对回收率的影响之外,在固相萃取中还有以下因素影响着回收率。
  一、pH对固相萃取回收率的影响
  根据吸附机理,固相萃取主要分为正相保留模式、反相保留模式、离子交换作用模式。
  正相保留模式
  我们所使用的溶剂多为非极性的有机溶剂,pH对正相保留的影响并不是很大。
  反相保留模式
  调节pH的主要目的是使目标化合物或者杂质充分质子化,保持分子状态。以硅胶键合十八烷基碳链(C18小柱)为例,对于现在的商品化键合硅胶固相萃取小柱,其封尾率最多在70%左右,还有30%的硅羟基存在。当化合物处于离子状态时,C18对化合物的容量因子会大大降低。
  当分析部分碱性化合物时,若萃取环境的pH同时使碱性目标化合物和硅羟基解离带相反电荷,按照正常的非极性洗脱方法是无法将目标化合物洗脱出来的,因为碱性目标物与硅羟基之间形成了相反电荷之间的静电吸引,必然导致回收率降低。当分析部分酸性化合物时,也要注意控制pH,例如,呈离子态的酸性除草剂在C18柱上基本不保留或很少保留。而在萃取前对样品溶液进行酸化,使其呈中性状态,就可以提高回收率。
  二、SPE柱容量对回收率的影响
  SPE小柱中填料的质量影响着其吸附容量,吸附容量指的是在特定条件下,一定质量的吸附剂能够保留的化合物(包括目标化合物和部分干扰物)的总质量。常见规格吸附容量如下:
  硅胶基质
  柱容量不超过SPE填料质量的5%,例如100 mg/1mL的C18小柱可以保留5mg的化合物。
  聚合物基质
  柱容量是硅胶基质吸附剂的3倍,例如100 mg/1mL的BRP小柱可以保留15mg的化合物。
  离子交换吸附剂
  交换容量为0.25-1mmol/g,1mmol/g表示1g吸附剂能吸附1mmol的一价带电物质。
  所以在固相萃取中根据上样量来选择合适的填料规格至关重要,当上样量超过了吸附剂填料的吸附容量,目标化合物就不再被吸附剂所保留,而是会随样品基质流出SPE小柱,导致回收率下降。
  三、流速对固相萃取回收率的影响
  在固相萃取中,流速主要包括:活化流速、控制样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速。
  活化流速
  活化主要是使吸附剂填料上官能团充分舒展开来,提高对目标化合物的吸附效率,从而提高萃取回收率。此外,还可以除去商品化小柱中可能存在的杂质和干扰物。对流速的要求是不能太快,一般保持在1mL/min。
  样品通过SPE柱的流速和从SPE柱上洗脱目标化合物的流速也是两个十分重要的因素。

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