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提到高温合金,或许有些人觉得有些陌生。正如其名,它为高温而生,具有优异的高温强度,良好的抗氧化和抗热腐蚀性能,良好的疲劳性能、断裂韧性等综合性能,又被称为“超合金”。
它是现代航空发动机的基石,也是航天动力、燃气轮机,以及超超临界电站、核能、油气开采、石化等领域中的关键材料。
检测高温合金中的多种金属元素含量,可选择微波消解对其进行前处理,探索适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
仪器与试剂
仪器
TANK 40微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
实验方法
消解
称取实验选择的高温合金(镍基)样品约0.2 g(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硝酸、6 mL盐酸和0.5 mL氢氟酸,静置20 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 保温时间/min |
1 | 150 | 5 |
2 | 180 | 5 |
3 | 200 | 60 |
赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至近干,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
结果与讨论
经过实验验证,实验选择的镍基高温合金样品,当样品取样量为0.2 g时,采用王水+氢氟酸的混酸体系进行实验,最高实验温度200℃,保温1 h,即可完全溶解。