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E500元素分析仪测定土壤中的总碳和总氮

点击次数:118 发布时间:2024-05-20

图片

 

 

就在上周,海能新成员E500元素分析仪与大家正式见面。基本功能已被知晓,在实验中它又能发挥什么才能,具体该如何使用呢?

 

我们以测定土壤中的总碳和总氮为例。

 

image.png

 

 

载气:高纯氦气(体积分数≥99.999%);

助燃气:氧气(体积分数≥99.999%);

磺胺标准品(纯度 > 99 %);

土壤标准品:土壤(GBW7405a)(土壤成分分析标准物质);

样品:四川土壤(盲样)。

 

 

1、仪器准备

 

管路准备:可根据耗材填充工装对燃烧管、还原管及干燥管进行准确装填,如耗材使用周期达到上限需及时更换;

 

气源准备:氦气(纯度:99.999%);氧气(纯度:99.999%);

 

微量分析天平开机预热:尽量保持长期开机,并保持称量室温度和湿度稳定;

 

陶瓷坩埚(Φ14 mm×25 mm)准备:将陶瓷坩埚置于550℃的马弗炉中灼烧3h,冷却后置于干燥器中备用;

 

CHNS模式使用参数见下表:

模式

燃烧管

还原管

C柱

H柱

S柱

检测器

标准品

CHNS

模式

1000

850

35

45

40

TCD

检测器(60℃)

磺胺


2、样品前处理

 

对于土壤样品,首先将样品放置真空干燥箱中,在70℃下烘干3小时,并置于干燥器中储存。在测试前需要充分混匀均质,保证样品均一。

 

3、样品称量与承装

 

样品称量使用的是百万分之一的天平,以mg为单位进行称量。

 

由于土壤中N含量在0.02%~0.50%内,根据土壤中的C、N含量的理论数值计算应该称取的样品重量,保证待测元素的含量在标准曲线的范围内。称取均匀的土壤样品300 mg左右(精确至0.001 mg)于锡箔纸中并封口,将样品压实后置于干燥的陶瓷坩埚中并放于E500元素分析仪的样品盘中待测。

 

4、实验方法设置

 

方法

名称

通氧

时间

氧气

流量

N延时

C延时

H延时

S延时

自动

归零

土壤

300mg

100

s

150

mL/min

90

s

160

s

180

s

180

s

80

s

 

5、样品测试流程

 

开机:打开左侧电源总开关→打开右侧白门的电源开关,等待自动进样器初始化→打开气瓶,调整压力为氦气0.2 Mpa,氧气0.3M pa→打开仪器右侧白门,调整减压阀压力,氦气0.12 Mpa,氧气0.25 Mpa,参比0.2 Mpa→启动E500软件,软件操作界面显示“连接成功,设备正常”后说明仪器与软件已成功连接。

 

检漏:打开E500软件,依次点击菜单栏上的选项:维护→系统测试→勾选打开He→He、O2流量值输入0→点击测试→观察下方流量值,若流量值不大于20 mL/min,则表示仪器气密性良好,可以正常运行。

 

升温:依次点击菜单栏上的选项:测试→开始升温→弹出吸附柱是否需要活化窗口,如果仪器是第一次运行或连续7天未开机,点击确定,否则点击取消。等待燃烧管、还原管、检测器到达设定温度后方可开始测试。

 

样品测试:双击孔位序号,输入样品信息,重量,选取合适的方法,点击确定进入下一个样品的信息输入。点击单个分析,样品做完一个后,不会继续;点击自动分析后,仪器会自动将终止标识前所有样品测试完成后停止,测试顺序参考下表依次进行:

模式

样品

数量

样品

名称

重量

/mg

方法

CHNS

模式

1

空白

0

空白通氧

2

空白

0

空白不通氧

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

3

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

2

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

10

土壤

实际样品重量

土壤

300mg

1

磺胺

 

10±0.25

CHNS

10mg

数据查询:点击软件左侧导航栏数据,即可查询已做样品的数据,过往的数据可以根据名称、操作人、日期等选项来查看,并且可以对数据进行导出。

 

关机:点击测试→开始降温→关闭氦气和氧气→退出软件→关闭仪器白门电源→等待温度降至200℃以下时,关闭左侧电源开关。

 

 

 

结果分析

 

 

土壤(GBW7405a)及土壤(四川)中的总碳和总氮的测试结果如下表:

 

 

样品

编号

样品

名称

样品

质量

/mg

氮含量

/%

平均值

/%

碳含量

/%

平均值

/%

1

GBW

7405a

300.025

0.064

0.056

0.207

0.208

2

GBW

7405a

300.031

0.048

0.210

3

四川土壤(盲样)

300.178

0.074

0.074

0.744

0.758

4

四川土壤(盲样)

200.054

0.074

0.775

 

结论

 

通过实验结果可以看出,使用E500元素分析仪可以同时测定土壤中的总碳和总氮含量,其中GBW7405a标土的总氮含量及总碳含量的平均值处于标准范围内,且四川土壤(盲样)的数据平行性良好。因此结合了大坩埚进样和“样品-灰分原位置换”技术的E500元素分析仪,适用于连续大批量检测土壤中的总碳及总氮含量。

 

 

 

 

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