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【海能实验室】卡尔费休库仑法测定钆布醇水分的含量

点击次数:125 发布时间:2025-01-15

前言   

 

钆布醇是一种基于钆的,亲水性的,具有大环的有机化合物,广泛应用于医药、化工等领域。在医药行业钆布醇通常被当作诊断药物,钆布醇注射液往往被用于对比增强磁共振成像的造影剂。

它的水分指标检测非常重要,使用T931库仑水分测定仪搭配卡氏加热器测定其水分,能够快速、准确地检测出水分含量,大大提高检测效率和精度。

 

 

实验方案  

 

 

仪器

​T931库仑水分测定仪、T9301卡氏样品加热器、双铂电极、分析天平等;

图片

试剂

卡尔·费休阳极电解液、卡尔·费休阴极电解液。

 

实验方法

 

1、实验过程

1) 卡氏样品加热器设置:将卡氏加热器管路和T931库仑水分测定仪连接好后,将仪器开关打开,连接氮气,设置好需要的温度,本次实验设置的是220℃,打开加热,用流量计调整好需要使用的流量(本次气体流量是50 μL/min)。

2) 空白值测定:待温度升至设置温度后,同时T931库仑水分测定仪编辑好方法,先进行预电解,待仪器进入待机状态后,先进行漂移值测定,然后按照空白方法先做空白测定,放置一个新的空的顶空瓶在加热炉中,点击水分仪的系统进样,将针架把手往外拉出,同时将针架往下缓慢移动,将针头刺穿入顶空瓶中后,再点击水分仪的开始测定,待实验结束后测出的含水量即空白值。

3) 样品测试:启动测试样品的方法,等仪器进入待机状态时,先进行漂移值测定,然后将精密称取适量样品装进20 mL顶空瓶中。将装好样品的顶空瓶放入加热炉中,点击水分仪的系统进样,将针架把手往外拉出,同时将针架往下缓慢移动,将针头刺穿入顶空瓶中后,再点击水分仪的开始测定,用卡尔·费休电解液电解至终点,输入样品的称样量,计算样品的水分含量。待测试完成后,将针架把手往外拉出,同时将针架缓慢移动到顶,将把手往里推入固定孔中将针架固定住后,调节流量计旋钮,关闭氮气。待整个试验结束,关闭氮气瓶总阀。

 

2、仪器参数

仪器参数,如表1和表2所示:

表1  T931库仑水分测定仪空白参数设置

image.png

 

表2  T931库仑水分测定仪样品参数设置

image.png

 

结果与讨论

 

1、实验结果

样品经测试,得到实验结果如表3所示:

 

表3  水分含量测试结果

image.png

 

2、结论

用T931库仑水分测定仪搭配卡氏加热器测定钆布醇的水分,测量的数据重复性良好,准确度高,因此该款仪器能够完成检测其水分含量要求。

 

注意事项

测试过程中,选择漂移值为在线时,待机之后,先测试漂移值后再进行样品测试。

 

参考文献:

[1] GB/T 6283-2008化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法 (通用方法)

 

 

 

 

T931库仑水分测定仪采用卡尔费休库仑法,可用于准确分析固体、液体中的水分,结果可靠,测定范围宽(0.001%-100%)。搭载10寸超大触摸屏,易于操作。采用多重安全设计,避免操作人员与有毒试剂的接触。可广泛应用石油、化工、食品、化妆品、药品等领域。

 

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