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【海能实验室】微波消解电池隔膜

点击次数:79 更新时间:2025-06-09

电池隔膜是指在电池正极和负极之间的一层隔膜材料,是电池中非常关键的部分,对电池安全性和成本有直接影响。电池隔膜一般是用PE(聚乙烯)、PP(聚丙烯)来制备。

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选择新仪TANK 微波消解仪对其进行前处理,探索最适合的消解参数,有利于后续对多种金属元素的快速准确测定,该方法还有回收率高、空白低等特点。


01

仪器与试剂

仪器


新仪TANK 微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。

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试剂


硫酸(98%),磷酸(85%),硝酸(68%),盐酸(37%),过氧化氢(30%)


02

实验方法

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1、PP、PE隔膜


分别称取两类隔膜样品各0.1 g(精确至 0.1 mg)于消解罐底部,加入8 mL硝酸和1 mL过氧化氢,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验: 

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

180

2

3

210

60


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约0.5 mL,加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全消解。


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2、PP隔膜喷涂勃姆石


精确称取样品0.1 g(精确至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硫酸、2 mL磷酸和4 mL硝酸,静置10 min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

180

2

3

220

60


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,赶酸稀释后,溶液澄清透明,样品可完全溶解。


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3、PE隔膜喷涂PVDF


含有PVDF成分的样品采用王水浸提法,溶解重金属后过滤杂质再上机进行检测。称取样品0.1 g(精确至 0.1 mg)于消解罐底部,加入2 mL硝酸和6 mL盐酸,静置15 min 左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

阶段

温度/℃

保温时间/min

1

150

2

2

180

2

3

200

30


实验结束后,待冷却至 60℃以下,将消解罐转移至通风橱中,缓慢打开罐盖,赶酸稀释后,过滤杂质再上机进行检测。

03

结果与讨论

实验选择的PP、PE隔膜采用硝酸+过氧化氢进行消解实验,最高实验温度210℃,样品可完全溶解;PP膜喷涂勃姆石样品采用硫酸+磷酸+硝酸的混酸体系进行实验,最高实验温度220℃,样品可完全溶解;PE膜喷涂PVDF样品无法完全溶解,建议采用王水浸提法,消解实验后过滤杂质再上机进行检测。

注意事项

1、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。

2、王水有很强的挥发性与腐蚀性,实验人员应做好防护。


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