“妖镍”狂飙、“神铜”高飞，电位滴定法精准测定!

“妖镍"狂飙、“神铜"高飞，金属市场迎来爆发。与此同时，我国正深入开展新一轮找矿突破战略行动，持续强化对战略性矿产资源的勘探、开发与供应链管理。战略性资源高效利用的重要性因此凸显，确保矿产资源高效、高值化利用，保障产品质量等也变得至关重要。

本方案以测定铁镍合金的镍含量为例，旨在建立精确、可靠的方法，以应对日益增长的质量控制与资源评估需求。

坡莫合金，即铁镍合金，其含镍量的范围很广，在35%－90%之间。本方案采用电位滴定法测定其中镍含量，利用氨水屏蔽铁离子的影响，测出其中镍的含量。

T960系列全自动滴定仪，铜离子选择电极 ，分析天平等。

氨水，EDTA标准溶液（0.1 mol/L），蚀刻液（主要成分盐酸、三氯化铁、氯化亚铁）。

准确称取0.15 g样品，放入小烧杯中，加入蚀刻液20 mL，磁力搅拌3小时左右，待样品完全溶解，转入250 mL容量瓶中，加水定容至刻度，放置10 min备用。

准确移取20 mL备用样品放于小烧杯中，加入一级水使其体积为50 mL左右，之后加入氨水，并不断搅拌，直至不再生成更多沉淀，然后将溶液用滤纸过滤，去除其中沉淀，收集滤液，加入少量氨水检测是否还有沉淀生成，若没有，则收集滤液定容于250 mL容量瓶中，若有则继续重复之前的操作，直到无更多沉淀生成。

移取定容好的溶液20 mL于滴定杯中，加水30 mL，将其放于滴定台上，用EDTA标准滴定液（0.1 mol/L）滴定至电位突越终点，同时进行全程序空白实验。

设定滴定仪参数如表1所示：

表1 滴定参数设置

实验结果如表2所示：

表2 测试结果

通过检测，此铁镍合金中镍的含量为53.88%，唯一不足是由于滴定液浓度相对较高，导致不太良好的重复性，建议可以降低滴定液浓度，或减少取样量。    

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