调味品中氮含量的测定——杜马斯燃烧法VS凯氏定氮法

1. 甲基红溶液（1 g/L）：称取100 mg甲基红溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

2. 溴甲酚绿溶液（1 g/L）：称取100 mg溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100 mL。

3. 甲基红-溴甲酚绿溶液：将甲基红试液与溴甲酚绿试液按照体积比为1:5进行混合。

4. 硼酸溶液（20 g/L）：称取100 g硼酸，加水溶解后并稀释至5L。按照100:1的比例向5 L硼酸溶液中加入50mL甲基红-溴甲酚绿试液并搅拌均匀。

5. 氢氧化钠溶液（400 g/L）：称取2000 g氢氧化钠加水溶解后，冷却，并稀释至5 L。

液体及半固体（生抽、老抽、鸡汁酱料）：使用一次性注射器采用差减法称取1.2 g左右的样品置于干净的消化管中。

固体（调味粉包）：用无氮称量纸准确称取0.12 g（精确至0.01 mg）左右的样品于洁净的消化管中，称量纸也一并放入消化管中，对应空白消化管中也需加入一张称量纸。

向样品空白及样品消化管中加入1个催化剂片（五水硫酸铜：硫酸钾为1:15）和10 mL浓硫酸后上机消解，消解程序如表1：

表1  SH420F石墨消解仪消解程序设置

待消解程序完成，消化管冷却并无酸雾后，上凯氏定氮仪检测，定氮仪参数设置如表2：

表2  K1160全自动凯氏定氮仪试验参数设置

1. 对于质地较稀易被滤纸棉吸附的样品，可按照无氮滤纸棉：样品为1：2的比例进行称样，即称取100~150mg的滤纸棉（使用前使用粉碎机将无氮滤纸进行粉碎处理）使用压样工具将其压成片后置于锡箔称量纸中，随后使用胶头滴管或一次性注射器缓慢滴入约200~300mg的样品，使液体充分吸附，随后将其包裹于锡箔纸中（小心团成小球，若发现液体外漏则应重新取样）。

   
   

2. 对于质地较稠不易被滤纸棉吸附的样品（如鸡汁酱料），则可使用锡杯进行取样。使用1mL一次性针管称取300mg左右的样品于锡杯中，称取过程中使溶液自由滴落至锡杯底部，避免液体粘在锡杯上方。随后将锡杯取下，使用镊子将顶部压紧下压成牛奶盒子状或使用压样装置进行封口，放入样品盒中备用（注意观察样品包裹过程样品有无外漏，若出现样品损失则应重新取样）。

   
   

3. 固体样品（调味粉包）：称取200mg的样品，精确至0.01mg，将样品包裹在锡箔纸中，并将锡箔纸团成紧密的样品球，放入样品盒中备用。

将样品置于样品盘中，设置好仪器参数，开始测试。测试方法参数设置如表3。

表3  D200杜马斯定氮仪方法参数设置

对于杜马斯定氮仪，若批量测试含有钠盐的样品建议使用陶瓷坩埚，避免碱金属对于金属坩埚的腐蚀问题。同时将一级燃烧管只填充刚玉球，进而降低仪器堵塞风险。

本研究系统比较了凯氏定氮法与杜马斯燃烧法在生抽、老抽、鸡汁酱料及调味粉包中总氮含量测定中的应用效果。比对结果表明，两种方法的测定结果无显著性差异，准确度与精密度均能满足上述基质的检测要求，实际工作中可根据样品数量、检测时效及精度需求灵活选择。针对调味品基质中钠盐含量高的特点，采用杜马斯定氮仪批量测试时，建议使用陶瓷坩埚以避免碱金属对金属坩埚的腐蚀；同时，一级燃烧管仅填充刚玉球，可有效降低管路堵塞风险，保障仪器长期稳定运行。

综上，两种方法联用可兼顾检测效率与数据可靠性，辅以针对性的耗材维护方案，为高盐调味品基质中总氮含量的测定提供了一套科学、可行的技术方案。