凯氏定氮法测定硝酸锂中的氮含量

仪器

K1160全自动凯氏定氮仪，分析天平等。

试剂

400 g/L氢氧化钠溶液，0.1 mol/L（H⁺）硫酸标准滴定液，定氮合金，三级纯水。

1、称样

采用规格为800 mL的消化管进行测试，测试前，需在设置中将K1160的自动进样器关闭（若有），并将手动换管的配件安装到位。

准确称取样品0.25 g（精确至0.1 mg）左右，然后转移至消化管中，然后加入50 mL水进行溶解。

2、蒸馏与滴定

临上机前，向消化管中加入3 g定氮合金，然后上机测试。

设置定氮仪参数如下表：

仪器自动蒸馏、滴定、计算结果。

硝酸锂样品经还原、蒸馏、滴定后，测得的氮含量结果如下表：

结果显示，所测的硝酸锂样品的氮含量为20.12%，精密度为0.52%，结果平行性较好。

切勿提前加入定氮合金，避免定氮合金中的锌与硝酸根发生轻微的氧化还原反应（中性环境下，该过程通常难以将硝态氮还原为铵态氮，因此会导致样品中少量氮损失）。应在上机前再加入定氮合金。

实验室新人避坑指南

“甲醛白菜"刷屏？别慌！检测方案来了

“十五五"规划落地行动密集发布，对您意味着什么？

不只用文字眷恋大地，更以科技守护每寸良田