超级微波消解硼化铬

实验一

称取硼化铬样品约0.05 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，按下表加入不同试剂：

将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，三个消解管中均有不同程度的沉淀，其中2号消解管中沉淀最少。

实验二

重新称取硼化铬样品约0.05 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，加入2 mL硝酸+6 mL盐酸+2 mL过氧化氢+2 mL氢氟酸，将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，消解液澄清，样品可完全溶解。

优化实验参数

重新称取硼化铬样品约0.1 g（精确至0.1 mg），置于消解管底部，加入4 mL盐酸和4 mL硝酸，再缓慢加入2 mL过氧化氢和2mL氢氟酸，静置15 min左右，将消解管按顺序插入支架内，盖上管塞，放入已添加载荷液（150 mL纯水和5 mL硝酸）的内衬罐，将内衬罐放入反应腔，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，反应腔解锁后，取出内衬罐，取下消解管，赶酸后加纯水转移至烧杯中，消解液澄清，样品可完全溶解。

经过实验验证，硼化铬样品取样量0.1 g，采用盐酸+硝酸+过氧化氢+氢氟酸体系进行超级微波消解实验，预加压6 MPa，最高温度280℃，保温1 h，可完全溶解。实验中使用氢氟酸，后续必须进行赶酸处理，防止腐蚀玻璃器皿和影响检测结果；过氧化氢应缓慢加入，防止产生大量气体造成液体溅出；加酸过程必须在通风橱中进行，并做好人员防护。