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凯式定氮仪厂家为您讲述产品的操作方法

点击次数:155 发布时间:2019-10-11

   凯式定氮仪厂家为您讲述产品的操作方法

  凯氏定氮法是由丹麦化学家凯道尔于1833年建立的,现已发展为微量、常量、平微量凯氏定氮法以及自动定氮仪法等,是分析有机化合物含氮量的常用方法。凯氏定氮法的理论基础是蛋白质中的含氮量通常占其总质量的16%左右,因此,通过测定物质中的含氮量便可估算出物质中的总蛋白质含量。
  凯式定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪。
  下面小编作为凯式定氮仪厂家要为大家介绍的就是凯式定氮仪的操作方法:
  一、消化
  根据样品量的多少选择适宜的凯氏烧瓶4个,其中2个为对照。向烧瓶内加入准确称量的样品,注意要把样品加至烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。另外2个作空白对照,好对样品进行校正。
  在每个烧瓶中加入约300毫克硫酸钾-硫酸铜混合物,再用量筒加入3毫升浓硫酸。将上述4个凯氏烧瓶放在通风良好处加热消化。先用小火加热至沸腾。此时会产生大量泡沫,应特别注意不能让黑色物质上升到烧瓶颈部,否则将严重影响分析结果。当混合物停止冒泡,蒸汽与二氧化硫也均匀地放出时,将火焰调节到保持瓶内液体微微沸腾。
  在消化过程中要时常转动烧瓶,使全部样品都浸在消化液中。当消化液呈清澈淡蓝色时即告消化结束。若样品中含赖氨酸或组氨酸较多时,消化时间需要延长1-2倍。因为这两种氨基酸中的氮在短时间内不易消化完全。
  二、蒸馏
  洗涤蒸馏仪:用硼酸指示剂测是否清洗干净。干净标准:指示剂不变色。
  样品和空白的蒸馏:取2毫升稀释消化液至加样口加入反应室,关闭加样口,另取1个装硼酸指示剂的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氢氧化钠溶液约10毫升,从加样口缓慢加入,当未加完时关闭,并加入约3毫升蒸馏水,再继续缓慢加入一半后关闭,让剩下的水作液封。将加热器重新放在蒸汽发生器下加热,待三角瓶中液体由紫红变成鲜绿色起开始计时,蒸馏5分钟,然后移动三角瓶使液面离开冷凝管口约1厘米,并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外周,继续蒸馏1分钟。空白同样。
  清洗仪器,同上,不必用指示剂。
  三、滴定
  用0.0100mol/L标准盐酸滴定三角瓶中收集的氨,直至硼酸指示剂由绿变紫红。

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