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浅述导致液相色谱仪色谱柱失效的原因分析

点击次数:934 发布时间:2021-11-08

  液相色谱仪主要由液体储存瓶,泵,进样器,柱,柱温箱,检测器和数据处理系统组成。对于整个系统,柱,泵和探测器是核心部件,也是问题的主要部分。
  今天要与大家分享的是会导致液相色谱仪色谱柱失效的原因:
  1、筛板堵塞
  色谱柱入口筛板堵塞是较常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质较右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25?m滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之间使用0.25m或0.45m的在线过滤器,通常可以避免这类问题。
  2、色谱柱装填不良
  装填不良的色谱柱,在短时间应用后,填充床的压缩通常使柱头处产生塌陷,导致柱效突然降低。色谱柱的初始评价指标,如塔板数、不对称因子等往往不能很好地表征色谱柱床层的稳定性,这种情绪只能在实际应用中发现。
  3、强保留样品组分
  强吸附性的样品组分吸附在柱头填料上,能严重地影响色谱柱寿命。像生物组织或体液的提取物、天然产物等复杂样品,易造成柱头的污染。相对较纯的样品,一般不会出现这一问题。色谱柱应用中,色谱峰严重拖尾或分裂往往是强保留污染物在柱头吸附的体现。
  4、压力因素
  色谱柱使用过程中的骤然压力波动、机械撞击或温度骤然变化都会对色谱柱床层产生影响,导致峰形变差和柱效降低。进样过程中,进样阀转动太慢可引起压力波动,使色谱柱床产生裂隙,在柱切换时也存在同样的问题。使用填充良好的色谱柱,在较低柱压下操作,可大大减少由压力波动造成损坏。
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