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茶叶中粗纤维如何测?选它!

点击次数:413 发布时间:2023-07-24

从神奇的东方树叶,到盏中佳茗,屡屡茶香氤氲出千年灿烂的茶文化。自古以来,中国人就开始种茶、采茶、制茶和饮茶,小小茶叶中蕴藏着无数智慧。

 

促进产业发展及质量提升的茶叶检验、茶叶标准制修订、茶叶检测技术研究等不断丰富。茶叶及茶叶制品检验的理化成分检测中,除茶多酚、咖啡碱等外,还包括粗纤维。

 

茶叶中的粗纤维含量可通过F2000全自动纤维分析仪来测定。

 

实验准备


 

实验原理

 

经固定量的酸和碱,在一定条件下消煮样品,再经石油醚、丙酮除去醚溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量即为粗纤维。

 

本实验参照《GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定》采用滤袋法对茶叶中的粗纤维含量进行测定。

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仪器


F2000全自动纤维分析仪;高速粉碎机;分析天平;鼓风干燥箱;封口机;油性签字笔;自封袋;干燥器;1 mm筛。


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试剂

 

实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯;

 

盐酸溶液(0.5 mol/L);硫酸溶液(0.13±0.005 mol/L);氢氧化钾溶液(0.23±0.005 mol/L);丙酮;石油醚;滤纸。

 

 

实验方法


 

3.1

样品制备

 

将样品粉碎并过1 mm筛,样品装入自封袋内备用。取经105℃±2℃干燥2h、在干燥器中冷却至室温的滤袋,称量,精确至0.0001 g。称取试样1 g,精确至0.0001 g,装入滤袋内,试样体积一般不超过滤袋容量的1/2,将封口机加热档位调至3-4档,将滤袋封口。如太满,可适当减小称样量,但不得低于0.2 g。若试样脂肪含量超过5%,则需按3.2进行预先脱脂,试样碳酸盐含量超过5%,则按3.3需除去碳酸盐。若试样脂肪含量不超过5%,碳酸盐含量不超过5%,则直接从3.4开始。

►►3.2

预先脱脂

 

将装有试样的滤袋放入烧杯中,置于通风橱中,加入丙酮或石油醚,使样品完全浸没,浸泡5min,期间用玻璃棒轻轻搅拌翻动2次,或取出滤袋反复浸没2次,倒去烧杯中的丙酮或石油醚。取出滤袋,放在滤纸上,轻轻挤压去除滤袋上的丙酮或石油醚,在通风橱中挥发30min,去除残余丙酮或石油醚。

►►►3.3

除碳酸盐

 

将装有试样的滤袋放在烧杯中,加入100 mL盐酸溶液,浸泡5min,取出滤袋,用水冲洗至中性,再用滤纸把袋内水分轻轻挤干。

►►►3.4

消煮

 

将滤袋置于样品架中,将样品架置于消煮罐内,设置实验方法后,仪器自动进行酸碱消煮并洗涤。参数设置如下表。

表1 参数设置

加液

酸试剂

消煮

55分钟

洗涤

4次

加液

碱试剂

消煮

55分钟

洗涤

4次

 

仪器消煮完毕取出滤袋,稍冷却,再用滤纸把袋内水分轻轻挤干。

►►►3.5

脱脂

 

将消煮后的滤袋放入干净烧杯,置于通风橱中,加入丙酮,使样品完全浸没,浸泡5min,期间用玻璃棒轻轻搅拌翻动2次,或取出滤袋反复浸没2次,倒去烧杯中的丙酮。取出滤袋,放在滤纸上,轻轻挤压去除滤袋上的丙酮,在通风橱中干燥30min,去除残余丙酮。

►►►3.6

烘干

 

将脱脂后的滤袋置于干燥箱中,105 ℃±2 ℃干燥4h,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量,精确至0.0001 g,直至连续两次称量的差值不超过2 mg。

►►►3.7

灰化

 

将烘干、称重后的滤袋放入已恒重的坩埚中,置于电炉或电热板上,小心加热至滤袋和残渣完全炭化,于600 ℃±25℃灰化3h,取出坩埚,初步冷却后,在尚温热时置于干燥器中,冷却至室温,然后称量坩埚及灰分质量,精确至0.0001 g,直至连续两次称量的差值不超过2 mg。

►►►3.8

空白测定

 

用空白滤袋,不加样品,按3.4至3.7进行空白试验。灰化引起的质量损失不应超过空白滤袋的质量。

 


结果与讨论


 

实验结果

实验选取的茶叶样品经消煮,灰化等步骤,得到实验结果如表2所示:

 

表2 粗纤维含量测试结果

样品名称

样品重量/g

粗纤维含量/%

平均值/%

茶叶1#

1.0050

14.66

14.71

1.0036

14.75

茶叶2#

1.0070

10.22

10.17

1.0073

10.11

 

2

结论

本次测试的茶叶样品粗纤维含量为14.71%和10.17%,结果重复性良好。

3

注意事项

硫酸及氢氧化钾试剂配制后应先标定后使用。

 

烘干及灰化的时间供参考,具体时间以恒重为准(连续两次称量的差值不超过2 mg)。

 

参考文献

[1] GB/T 6434 饲料中粗纤维的含量测定[ S ] .

 

产品介绍

图片

F2000全自动纤维分析仪是一款集成消煮、过滤、清洗、排废的一体化纤维测定仪。

 

仪器基于温德法及范式法为原理,使用滤袋代替坩埚,降低了传统实验过程中抽滤时样品易板结、堵塞坩埚的风险。仪器采用一键化设计,操作简便,批次可进行24个以上样品测定,提高了样品检测效率。

 

适用于食品、饲料及其他植物性样品中粗纤维、洗涤纤维、纤维素、半纤维素、酸性洗涤木质素及其他相关指标的测定。

 

 

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