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前言
当下,核电作为一种高效、环保的能源形式,在全球能源供应中扮演着愈发重要的角色。它是电网基荷的重要选项,亦是实现“碳中和”的重要方式。
经过多年发展,核电技术日趋成熟,核电厂固有安全性逐渐提高。在此基础上,要更好利用核能、实现更大发展,就必须应对好各种安全风险和挑战,维护核材料和核设施安全。
当下,压水堆核电厂为国际上广泛采用的商用核电堆型,其安全功能包括反应性安全功能、冷却安全功能、屏障安全功能。
压水堆核电站一般采用改变冷却剂中硼浓度、控制棒、可燃毒物棒控制过剩反应性,保证反应性安全功能。改变冷却剂中硼浓度主要用于补偿时间过程较慢的反应性变化,有利于展平堆芯功率分布,提高核电站运行的经济性与安全性。另外核电站在停堆、换料期间或大修期间,要保持一定硼浓度使反应堆维持次临界状态并具有足够的次临界深度。需要对一回路冷却剂的硼浓度进行连续的测量和监视。
硼含量的测定,在保障核电站的安全性等方面发挥着重要作用。
关于硼元素
硼是一种用途广泛的化工原料矿物,主要用于生产硼砂、硼酸和硼的各种化合物以及元素硼,是核工业、冶金、建材、机械、电器、化工、轻毛、医药、农业等部门的重要原料。
硼与塑料或铝合金结合,是有效的中子屏蔽材料;硼钢在反应堆中用作控制棒;硼纤维用于制造复合材料等;含硼添加剂可以改善冶金工业中烧结矿的质量,降低熔点、减小膨胀,提高强度硬度。
选用T960 Pro 全自动滴定仪,可测定其硼含量。
实验方案
样品信息
1000 mg/L硼标准溶液
测试项目
硼
仪器与试剂
仪器:T960 Pro全自动滴定仪,9122PH非水复合电极,10 mL滴定管
试剂:氢氧化钠标准滴定溶液:0.1 mol/L;甘露醇:优级纯;实验室用水:GB/T 6682-2008中规定的三级水。
参考方法
GB/T 12684-2018《工业硼化物 分析方法 》
实验过程
样品前处理
准确称取约5 g硼标准溶液,精确至0.0001 g,置于150 mL滴定杯中,加50 mL三级实验室用水,搅拌使之溶解完全。称取约2 g甘露醇,置于150 mL滴定杯中,搅拌使之溶解完全。
测试过程
测试过程
将装有试样的滴定杯置于滴定台上,输入样品质量,将pH复合电极调整至合适的高度,用约0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液进行电位滴定,同时进行空白试验。
仪器参数
滴定类型 | 动态滴定 | 搅拌速度 | 5 |
电极平衡时间 | 6 s | 预搅拌时间 | 10 s |
电极平衡电位 | 1 mV | 预滴定添加体积 | 0 mL |
最小添加体积 | 0.001 mL | 预滴定后搅拌时间 | 30 s |
滴定速度 | 标准 | 结束体积 | 10 mL |
电位突跃量 | 300 | 预控pH值 | - |
相关系数 | 10810 | 结果单位 | ppm |
滴定剂浓度 | 0.0998 mol/L | 滴定剂名称 | 氢氧化钠 |
结果与图谱
结果计算
编号 | 取样量(g) | 滴定体积(mL)
| 含量(mg/kg) | 平均值(mg/kg) | RSD (%) |
1 | 5.0077 | 4.671 | 1000.20 | 1000.0233 | 0.0317 |
2 | 4.9949 | 4.659 | 1000.17 | ||
3 | 5.0063 | 4.668 | 999.83 | ||
4 | 5.0061 | 4.669 | 1000.09 | ||
5 | 5.0023 | 4.667 | 1000.42 | ||
6 | 4.9986 | 4.659 | 999.43 |
图谱
图1 氢氧化钠滴定硼标准溶液
结果与讨论
1000 mg/L硼标准溶液的含量测定用电位滴定法检测出来的结果重复性为0.0317%,平均值为1000.0233 mg/kg。
参考文献:王晓磊;压水堆核电站一回路硼浓度测量【J】;《科技视界》;2013年12期
随着技术的不断进步,核电行业也进入了新的发展阶段。新的反应堆设计、核燃料循环与处理等创新技术的出现为核电行业带来了更高的安全性、效率和可持续性。
这些创新技术的应用及相应的检验检测技术,也将为推动核电行业发展进步提供更多可能。