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当工程塑料王牌遇上微波消解仪……

点击次数:974 发布时间:2023-12-09

前言

 

从航空航天领域,到医疗领域的人工骨骼修复,再到吸尘器中的小小轴承,凭借优良的综合性能,成为可以综合塑料、金属、陶瓷等传统材料的特种工程塑料之一,被称为工程塑料领域王牌……这一系列的描述,说的是一种特种高分子材料——聚醚醚酮。

 

微波消解仪可对其进行前处理,检测聚醚醚酮粗粉中的多种重金属元素含量,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

 

仪器与试剂

仪器

新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

 

图片

 

 

试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%),硫酸(98%)


 

实验方法

 

消解参数

 

称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入2 mL硫酸、6 mL硝酸和2 mL氢氟酸,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

45

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,溶液中含有大量白色沉淀,样品无法完全溶解。

 


调整实验参数

 

重新称取聚醚醚酮粗粉样品约0.1 g(精确至0.1 mg)置于消解罐底部,加入4 mL硫酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30 min,取下冷却后补加4 mL硝酸和2 mL氢氟酸,静置10 min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

功率/W

1

150

10

400

2

180

5

400

3

210

60

400

 

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至剩余硫酸,取下冷却后转移至量杯中加水稀释,溶液澄清透明,样品可完全溶解。

 

 

结果与讨论

实验选择的聚醚醚酮粗粉样品取样量为0.1 g,采用硫酸预处理后,补加硝酸和氢氟酸进行微波消解实验,最高实验温度210℃,保温60 min左右,样品可完全溶解。

 

​注意事项

 

1、实验中加入氢氟酸,后续必须进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀和影响检测结果。

2、硫酸沸点较高,无法通过赶酸去除。


 


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