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气相离子迁移谱,快速鉴定水产品产地!

点击次数:501 发布时间:2023-09-04

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前言

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核污水排海,海鲜还能吃吗?核污水排海引发消费者对水产品食品安全的担忧。国家加强水产品质量安全管控态度坚定,各部门联合,共同健全海洋生态监测体系。

 

水产品产地、品质把控等在当下变得愈发重要。气相色谱-离子迁移谱技术广泛应用于食品风味分析领域,具有快速、便捷、可视化等优势,可为水产品新鲜度、货架期、品种品质、等级区分、加工工艺优化以及产地鉴别等提供重要数据支撑。

 

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01

实验方案

 

 

以快速鉴定盐渍海参品质及产地为例,采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测,建立不同产地、不同存储时间下,盐渍海参挥发性有机物数据库,对盐渍海参采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测挥发性有机物,并与建立的数据库进行比对,确定盐渍海参的产地及品质。

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02

实验过程

 

1

不同产地盐渍海参挥发性有机物数据库的建立

分别取福建和威海鲜活海参,去除内脏和泥沙,清洗干净,沸水预煮15 min,置于干盐中,在0-4℃下盐渍7天。分别取两产地盐渍海参10 g,去除表面盐分,置于20 mL顶空进样瓶中。

 

气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1。

表1 气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件

时间

载气

漂移气

记录

00:00,000

氮气

2毫升/分

记录

02:00,000

-

2毫升/分

-

10:00,000

-

80-120毫升/分

-

20:00,000

-

80-120毫升/分

停止

20:00,020

-

-

-

 

其中10:00 ,000后,漂移气流速为80 mL/min,自动进样器条件设置如表2。

表2 自动进样器条件

程序

自动顶空进样器

进样温度

80-85℃

进样针

1.0毫升顶空进样针

取样速度

100微升/秒

样品体积

500微升

进样

离子迁移色谱

孵化温度

70-85℃

进样速度

500微升/秒

孵化时间

00:15:00

进样前延迟

0毫秒

震荡速度

500转/分

进样后延迟

0毫秒

震荡运行时间

5秒

进样针清洗时间

00:05:00

震荡停止时间

2秒

运行时间

00:21:00

 

其中孵化温度为80℃,进样温度为80℃,在此条件下进行检测,福建和威海盐渍海参样品的气相离子色谱图分别为图1和图2。

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图1

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图2

 

从图1和图2中可以看出福建和威海的盐渍海参的挥发性有机物存在明显的差异。

 

并对上图中所选分析区域进行比对,并利用LAV 软件的Gallery Plot 插件,自动生成指纹图谱结果如图3。

 

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图3

 

根据目前已经定性出的挥发性有机物数据库,福建海参中含有较多的2-乙基己醇(2-ethylhexyl alcohol)、1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)、苯甲醛(benzaldehyde)、2-己烯-1-醇(2-hexen-1-ol)等物质,而威海海参含有较多香茅醇(citronellol)、1-壬醇(1-nonanol)、1-辛醇(1-octanol)、1-己醇(1-hexanol)等物质。

 

2

不同存储时间下盐渍海参挥发性有机物数据库的建立:

分别取北方鲜活海参,去除内脏和泥沙,清洗干净,沸水预煮15 min,置于干盐中,在0-4℃下盐渍7天。去除表面盐分,放入冷库-25—-18℃冷冻存储0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分别取盐渍海参10 g,置于20 mL顶空进样瓶中。

 

气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1,其中10:00 ,000后,漂移气流速为80毫升/分,自动进样器条件设置如表2。

 

经试验优化得到本发明的最佳测试条件,在此条件下采集不同产地盐渍海参的气相离子迁移谱图,其中孵化温度为80℃,进样温度为80℃,在此条件下进行检测,并对气相离子迁移谱图中差异较大的区域进行选定分析,利用LAV 软件的Gallery Plot 插件,自动生成指纹图谱结果如图4。

 

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图4 

 

结果显示,盐渍海参经过贮藏后某些挥发性有机物会随存储时间增加而减少,而有些挥发性有机物会随存储时间增加而增多,此外,在存储过程中,有些物质消失,又产生一些新的物质。通过系统软件可以进行不同存储时间主成分分析(PCA),结果如图5。


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图5


从图5可以看出,随着存储时间的增加,样品在主成分分析图中的位置右移,因此可对盐渍海参进行不同存储时间的判定。

 

3

待测盐渍海参挥发性有机物的测定:

对盐渍海参进行挥发性有机物检测,得到有机物挥发的指纹图谱,并与步骤1和2建立的数据库进行比对,确定待测盐渍海参的产地及品质。

 

 

 

03

气相色谱-离子迁移谱联用仪优势

 

 

无需富集浓缩、直接顶空进样 ;
无需真空,开机稳定30 min即可实验 ;
ppbv级别检出限,捕捉痕量挥发性有机物 ;
GC与IMS联用,二次分离、获得三维数据 ;
可视化的分析软件,给出直观的差异化数据 ;
操作简单、日常维护成本低,除顶空瓶外几乎无其他耗材。

 

 

对于消费者而言,我们应注意从正规渠道购买海鲜产品,避免食用产地、来历不明的产品,以免对自身健康产生危害~

 

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