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核污水排海,海鲜还能吃吗?核污水排海引发消费者对水产品食品安全的担忧。国家加强水产品质量安全管控态度坚定,各部门联合,共同健全海洋生态监测体系。 水产品产地、品质把控等在当下变得愈发重要。气相色谱-离子迁移谱技术广泛应用于食品风味分析领域,具有快速、便捷、可视化等优势,可为水产品新鲜度、货架期、品种品质、等级区分、加工工艺优化以及产地鉴别等提供重要数据支撑。 01 实验方案 以快速鉴定盐渍海参品质及产地为例,采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测,建立不同产地、不同存储时间下,盐渍海参挥发性有机物数据库,对盐渍海参采用气相色谱-离子迁移谱联用仪检测挥发性有机物,并与建立的数据库进行比对,确定盐渍海参的产地及品质。 02 实验过程 1 不同产地盐渍海参挥发性有机物数据库的建立 分别取福建和威海鲜活海参,去除内脏和泥沙,清洗干净,沸水预煮15 min,置于干盐中,在0-4℃下盐渍7天。分别取两产地盐渍海参10 g,去除表面盐分,置于20 mL顶空进样瓶中。 气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1。 表1 气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件 时间 载气 漂移气 记录 00:00,000 氮气 2毫升/分 记录 02:00,000 - 2毫升/分 - 10:00,000 - 80-120毫升/分 - 20:00,000 - 80-120毫升/分 停止 20:00,020 - - - 其中10:00 ,000后,漂移气流速为80 mL/min,自动进样器条件设置如表2。 表2 自动进样器条件 程序 自动顶空进样器 进样温度 80-85℃ 进样针 1.0毫升顶空进样针 取样速度 100微升/秒 样品体积 500微升 进样 离子迁移色谱 孵化温度 70-85℃ 进样速度 500微升/秒 孵化时间 00:15:00 进样前延迟 0毫秒 震荡速度 500转/分 进样后延迟 0毫秒 震荡运行时间 5秒 进样针清洗时间 00:05:00 震荡停止时间 2秒 运行时间 00:21:00 其中孵化温度为80℃,进样温度为80℃,在此条件下进行检测,福建和威海盐渍海参样品的气相离子色谱图分别为图1和图2。 图1 图2 从图1和图2中可以看出福建和威海的盐渍海参的挥发性有机物存在明显的差异。 并对上图中所选分析区域进行比对,并利用LAV 软件的Gallery Plot 插件,自动生成指纹图谱结果如图3。 图3 根据目前已经定性出的挥发性有机物数据库,福建海参中含有较多的2-乙基己醇(2-ethylhexyl alcohol)、1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol)、苯甲醛(benzaldehyde)、2-己烯-1-醇(2-hexen-1-ol)等物质,而威海海参含有较多香茅醇(citronellol)、1-壬醇(1-nonanol)、1-辛醇(1-octanol)、1-己醇(1-hexanol)等物质。 2 不同存储时间下盐渍海参挥发性有机物数据库的建立: 分别取北方鲜活海参,去除内脏和泥沙,清洗干净,沸水预煮15 min,置于干盐中,在0-4℃下盐渍7天。去除表面盐分,放入冷库-25—-18℃冷冻存储0年、半年、1年半、2年、3年、4年。分别取盐渍海参10 g,置于20 mL顶空进样瓶中。 气相色谱-离子迁移谱联用仪系统条件设置如表1,其中10:00 ,000后,漂移气流速为80毫升/分,自动进样器条件设置如表2。 经试验优化得到本发明的最佳测试条件,在此条件下采集不同产地盐渍海参的气相离子迁移谱图,其中孵化温度为80℃,进样温度为80℃,在此条件下进行检测,并对气相离子迁移谱图中差异较大的区域进行选定分析,利用LAV 软件的Gallery Plot 插件,自动生成指纹图谱结果如图4。 图4 结果显示,盐渍海参经过贮藏后某些挥发性有机物会随存储时间增加而减少,而有些挥发性有机物会随存储时间增加而增多,此外,在存储过程中,有些物质消失,又产生一些新的物质。通过系统软件可以进行不同存储时间主成分分析(PCA),结果如图5。 图5 从图5可以看出,随着存储时间的增加,样品在主成分分析图中的位置右移,因此可对盐渍海参进行不同存储时间的判定。 3 待测盐渍海参挥发性有机物的测定: 对盐渍海参进行挥发性有机物检测,得到有机物挥发的指纹图谱,并与步骤1和2建立的数据库进行比对,确定待测盐渍海参的产地及品质。 03 气相色谱-离子迁移谱联用仪优势 无需富集浓缩、直接顶空进样 ; 对于消费者而言,我们应注意从正规渠道购买海鲜产品,避免食用产地、来历不明的产品,以免对自身健康产生危害~
无需真空,开机稳定30 min即可实验 ;
ppbv级别检出限,捕捉痕量挥发性有机物 ;
GC与IMS联用,二次分离、获得三维数据 ;
可视化的分析软件,给出直观的差异化数据 ;
操作简单、日常维护成本低,除顶空瓶外几乎无其他耗材。