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今天,3月15日,CCTV-2财经频道315晚会如约而至。两个多小时的时间里,过半的时间被用来披露食品安全相关的内容。网络订餐卫生、义齿重金属、红参泡糖、食品中铅、二氧化硫、菌落、过氧化值超标,食品安全问题俨然成为消费者权益受到危害的重灾区!
针对以上问题,海能仪器*时间做出反应,科学解读相关问题,提供一手解决方案,希望对您有所帮助。
吸够了空气中的铅,食品里的你也忍?解决方案二事件
3.15晚会披露,安徽忠骏食品有限公司生产的“九制话梅”铅含量超标。
危害解读铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,铅及其化合物进入机体后将对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统造成危害,若含量过高则会引起铅中毒,因此铅被列为食品监督领域中的重要检测项目。
解决方案:
1 仪器与试剂
1.1 仪器
原子吸收分光光度计;铅空心阴极灯;石墨管;TANK 微波消解仪;TK12 赶酸仪;电子天平(十万分一)。
海能TANK 微波消解仪
1.2 试剂
Pb标准溶液(国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院);硝酸(优级纯);2%硝酸(1+50 体积比);过氧化氢(优级纯);超纯水
2 实验方法
2.1 样品制备
取粉碎处理过后的有代表性的样品0.3000g-0.5000g,置于微波消解內罐,加入8ml硝酸、2ml过氧化氢。静置5min后使用微波消解仪进行消解。微波消解程序见表1。
表1 微波消解程序
消解完成后,等冷却至80℃,取出消解罐,然后使用TK12赶酸仪进行赶酸,至溶液残留0.5ml左右。用2%硝酸定容至50ml,备用,同时做空白实验。
2.2 石墨炉原子吸收参数设定
仪器参数设定:
分析波长 283.3nm
光谱带宽 0.4nm
灯电流 2.0mA
表2 石墨炉升温参数
2.3 标准曲线
精密移取1mg/ml的铅标准溶液1ml于10ml的容量瓶中,用2%的硝酸稀释定容,得到100ng/µl的铅标准溶液。分别精密移取100ng/µl的铅标准溶液0.0、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0µl置于6个不同的50ml容量瓶中,使用2%的硝酸进行定容。得到浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0、40.0ng/ml的标液。
以吸光度A为纵坐标,浓度C为横坐标绘制标准曲线:
A=0.0057C-0.0036 r=0.99823
2.4 实验测试
做试剂空白、样品、样品加标对实验方法进行验证。分别取5个样品,质量在0.3g和0.45g两个梯度,进行消解测试。另取8个样品做加标回收实验。
2.4.1 样品实测值
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3 结果分析
测试结果显示微波消解与石墨炉原子吸收联用可以很好解决样品中铅含量的测定。样品的生产环境、加工工艺、加工设备、测试流程等都会影响其中铅含量。
微波消解利用酸与样品在微波磁场作用下,极性分子间相互摩擦、碰撞产生大量热能,同时酸与样品接触反应充分,所以具备消解能力强、消解*、速度快、损失小、污染少的优点。相比干法、湿法消解需要的试剂较少,不会产生酸雾,非常适合作为各类分析实验的前处理,尤其适合痕量分析。